1.檢測(cè)時(shí)水樣中存在的尿素可能是主要干擾物,它會(huì)在規(guī)定條件下以氨餾出,從而引起最后的測(cè)定結(jié)果結(jié)果偏高,另外揮發(fā)性胺類也能夠引起干擾,它們會(huì)被餾出并在滴定時(shí)與酸反應(yīng),因而使結(jié)果偏高。氯化樣品中存在的氯胺同樣會(huì)以這種方式被測(cè)定。
2.實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi),一定要盡快進(jìn)行分析, 或者使用濃硫酸將樣品酸化至pH<2,在2-5℃下存放。但一定要注意防止酸化樣品吸收空氣中的氨而被污染。
3.如果水樣中存在余氯,在檢測(cè)時(shí)應(yīng)加入幾粒結(jié)晶硫代硫酸鈉除去。
4.如水樣偏酸性或堿性,先加氫氧化鈉或硫酸,調(diào)節(jié)pH=7.0。
5.如水樣含鈣量大于250mg時(shí),因鈣與磷酸鹽生成磷酸鈣沉淀釋放出氫離子會(huì)降低pH而影響氨的蒸出。因此每250mg鈣要多加10mL磷酸鹽緩沖液。
1.滴定由含銨量高的樣品所得到的餾出液時(shí),可以更換鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液濃度為0.1mol/L。
2.氨只要被蒸餾至接收瓶,就可以滴定它。如果氨的蒸出速度很慢,表明可能存在干擾物質(zhì),它們?cè)诰徛猱a(chǎn)生氨。
3.蒸餾前認(rèn)真檢查蒸餾裝置連接處,不能漏氣,否則會(huì)因蒸餾出的氣體損失而影響測(cè)定結(jié)果。
4.蒸餾時(shí)避免發(fā)生暴沸,否則造成餾出液溫度升高,氨吸收不完全。
5.蒸餾時(shí)如產(chǎn)生泡沫,可加入少許石蠟碎片于燒瓶中。蒸餾裝置在停止加熱后,在蒸餾瓶不再產(chǎn)生蒸汽時(shí),將導(dǎo)管管尖適時(shí)離開吸收液的液面,消除蒸餾裝置內(nèi)與外界的壓力差,以消除吸收液倒吸問題。
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