測定懸浮物取樣時，二沉池出水水樣或生物處理裝置內的活性污泥樣必須具有代表性，應當去除其中的大顆粒的漂浮物或浸沒于其中的非均質凝塊物質。為防止濾片上殘留物較多導致夾帶水份并延長烘干時間，取樣體積以產生2.5~200mg的懸浮固體量為佳。如果沒有其他依據，懸浮物測定樣品體積可以定為100ml，而且要求必須經過充分混合。

  測定活性污泥樣品時，由于懸浮固體含量較大，經常會出現樣品中懸浮固體量超過200mg的情況，此時必須要適當延長烘干時間，然后再移至干燥器內冷卻到平衡溫度后稱重，反復烘干、干燥直至恒重或稱重損失小于前次稱重的4%。為避免多次烘干、干燥、稱重的操作過程，要嚴格控制每個操作步驟和時間一致，由一位化驗員獨立完成，以保證手法一致。

  采集的水樣應盡快分析測定，如果需要放置，可以貯存在4℃的冷藏箱內，但水樣的保存時間最長不能超過7d。為使測定結果盡量精確，在測定曝氣混合液等高SS值的水樣時，可以適當減少水樣的體積;而測定二沉池出水等低SS值水樣時，可以適當加大測試水樣的體積。

  當測定回流污泥等高SS值的污泥濃度時，為防止濾膜或濾紙等過濾介質截留過多的懸浮物而夾帶過多的水分，必須延長干燥的時間，恒重稱量時，要注意重量的變化幅度。如果變化過大，往往說明濾膜上的SS外干而內濕，需要再延長干燥時間。